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中空納米粒子共聚高吸油樹(shù)脂的制作步驟

更新時(shí)間:2016-10-24 點(diǎn)擊次數(shù):1675

一、材料準(zhǔn)備:

試劑 :CAS,二乙烯基苯,苯乙烯, 十二烷基硫酸鈉,過(guò)硫酸銨,偶氮二異丁腈,異丙醇和甲苯。十二烷基甲基丙烯酸甲酯。使用前經(jīng)減壓蒸餾除去抑制劑純化過(guò)的單體(St和DMA)和交聯(lián)劑(DVB)。 DVB(化學(xué)級(jí))以外的所有試劑均為分析純。

 

二、高吸油樹(shù)脂的制備步驟。 

制備過(guò)程包括三個(gè)步驟,即低聚物制備,聚合和噴霧干燥。 

 

三、低聚物制備 

低聚物通過(guò)溶液聚合制備:首先在室溫下,將偶氮二異丁腈(1克)溶解在由CAS(100克),苯乙烯(75克)和DMA(25克)組成的混合溶劑中,之后,將制得的混合物加入到裝有攪拌裝置、回流冷凝管和氮?dú)膺M(jìn)氣口管的燒瓶中,在70℃和氮?dú)獾谋Wo(hù)下采用錨式攪拌器 (150轉(zhuǎn))反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。 

 

四、聚合 

在聚合反應(yīng)中,DVB和異丙醇分別作為交聯(lián)劑和致孔劑,采用的引發(fā)劑方案是:2克的APS溶于50克的去離子水中。首先,低聚物的混合物(20克),SDS(0.4克),DVB(4-30克),異丙醇(2克)和去離子水(250克)在轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分的高速剪切攪拌機(jī)中轉(zhuǎn)動(dòng)30分鐘,使其乳化,將四分之一的預(yù)乳液倒入燒瓶中。把剩下引發(fā)劑溶液的三分之一加熱到75℃。當(dāng)混合物的顏色變藍(lán)時(shí),在三個(gè)小時(shí)內(nèi)將其他的預(yù)乳液和剩余的引發(fā)劑溶液逐滴加入到混合物中,之后混合液在85℃下反應(yīng)一個(gè)小時(shí)以獲得較高的轉(zhuǎn)化率,在溫度下降到40℃后收集乳化液。

 

五、噴霧干燥

將上述制備的乳液用五倍的去離子水稀釋?zhuān)缓笥靡粋€(gè)實(shí)驗(yàn)室用的微型噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行噴霧干燥。

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