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Hanus法測定不飽和脂肪酸的碘價

更新時間:2016-07-15 點(diǎn)擊次數(shù):5778

Hanus法測定不飽和脂肪酸的碘價

 

一、實(shí)驗(yàn)原理

在適當(dāng)條件下,不飽和脂肪酸的不飽和鍵能與碘、溴或氯起加成反應(yīng)。脂肪分子中如含有不飽和脂?;茨芪盏?。100g脂肪所吸收碘的克數(shù)稱為碘價。碘價的高低表示脂肪不飽和程度的大小。

由于碘與脂肪的加成作用很慢,故于Hanus試劑中加入適量溴,使產(chǎn)生溴化碘,再與脂肪作用。過量的溴化碘與脂肪作用后,測定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘價,本法的反應(yīng)如下:

 

 

 

二、實(shí)驗(yàn)用品

(一)器材

    (1)碘價滴定瓶(250~300ml),或用具塞錐形瓶代替。

     (2)量筒(10~50ml)。

     (3)樣品管。

(二)試劑

   (1)Hanus溶液:取13.2g I,置于1500ml錐形瓶內(nèi),徐徐加入1000ml冰醋酸(AR,不應(yīng)含有還原物質(zhì)),邊加邊揺,同時略加溫?zé)?,使碘溶解。冷卻后,加溴約3ml。

   (2)0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液。

   (3)純四氯化碳。

   (4)1%淀粉溶液(溶于飽和氯化納溶液中)。

   (5)10% KI水溶液。   

 

三、實(shí)驗(yàn)程序

操作方法

  1. 實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取0.3~0.4g花生油或0.5g豬油2份,放入兩個干燥的碘價測定瓶內(nèi),切勿使油粘在瓶頸或壁上,各加四氯化碳10ml,輕輕搖動,使油全部溶解。用滴定管仔細(xì)地向每個碘測定瓶內(nèi)加入Hanus溶液25ml,勿使溶液接觸瓶頸,塞好玻璃塞,在玻璃塞與瓶口之間加數(shù)滴10%碘化鉀溶液封裝縫隙,以防止碘升華溢出造成測定誤差,然后在20~30暗處放置30min.放置期間應(yīng)不時搖動。鹵素的加成反應(yīng)是可逆反應(yīng),只有在鹵素過量時,該反應(yīng)才能進(jìn)行*,所以油吸收的碘量不應(yīng)超過Hanus溶液所含碘量的一半,若瓶內(nèi)混合液的顏色很淺,表示油量過多,應(yīng)再稱取較少量的油重作。

     放置30min后,立刻小心打開玻璃塞,使塞邊KI溶液流入瓶內(nèi),切勿丟失,用新配制的10%KI 10ml和蒸餾水50ml把玻璃和瓶頸上的液體沖入瓶內(nèi),混勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液使碘由四氯化碳全部進(jìn)入水溶液內(nèi)。再滴至藍(lán)色消失為止,即為滴定終點(diǎn)。

   另作兩分空白對照,除不加樣外,其余操作同上。滴定后將廢液到時入廢液瓶,以便收回四氯化碳。

  1. 結(jié)果處理

   碘價表示:100g脂肪所能吸收的碘的g數(shù),可按下式計算:


式中:A為空白滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數(shù)。

      B為樣品滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數(shù)。

      C為樣品重量(g)

      T為與1mg 0.2mol/L硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)?shù)牡獾膅數(shù)。在本實(shí)驗(yàn)中

   

 

 

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